现对松油醇副产物中的主要组成采用气相色谱和气-质联用仪进行定性分析,在此基础上提出可能的利用途径,同时进行主要成分的分离研究,为进一步利用打下基础。最后进行气相脱氢芳化反应,研究其芳化成对伞花烃的过程。
样品采自合成松油醇生产过程中的水合段红油和脱水段黄油的头油,精馏所用样品即为自制。气相色谱仪上分103型气相色谱仪,色谱柱为SE-54(30m025mm),氢火焰离子化检测器。柱温在6284。气-质联用仪:(1)司ZAB-HS型气-质联用仪,OV-101毛细管柱;(2)HP-5988A型气-质联用仪,SE-54石英毛细管柱。
精馏分离采用玻璃精馏柱(1m-25mm),内装高效三角金属丝填料,在334kPa下间歇精馏分成三段,即蒎烯段、双戊烯桉叶油素段和后馏段,残液减压蒸馏得含松油醇的混合物。催化芳化反应:精馏所得不同组成的混合物,在催化剂固定床层上进行催化脱氢芳化反应,结果均可以制得高含量的对伞花烃。
结果:化学组成松油醇副产物可分为两种,一是松节油制水合成萜二醇时生成的红油,二是从萜二醇脱水阶段产生的黄油精馏所得的头油。
从色谱分析结果来看,二者化学组成相似,各组分采用气相色谱标准样品对照保留时间法和气-质联用仪分析法进行确定。用标准样品参照GC-MS确定的组分有:-蒎烯、莰烯、月桂烯、双戊烯(柠檬烯)、1,8-桉叶油素,其余成分用GC-MS法确定为:-松油烯、-松油烯、萜品油烯等。